―、硫酸鎳和氯化鎳中鎳總量的測定

1.方法摘要

在堿性溶液中，鎳與EDTA生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，以紫脲酸銨為指示劑，反應(yīng)如下：

2.試劑

(1)標準0.05mol EDTA溶液;

(2)緩沖溶液(pH=10)：溶解54g氯化銨于水中，加人350mL氨水(d=0.89)加水稀釋至1L;

(3)紫脲酸銨指示劑。

3.分析方法

取分析鍍液10mL于100容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取此稀釋液10mL于 250 mL 錐形瓶中，加水80 mL ，緩沖溶液10 mL ，加人紫脲酸銨指示劑少許，以標準 0.05mol EDTA 滴定至由橙黃色恰變?yōu)樽仙珵榻K點。

二、氯化鎳中氯離子含量的測定

1.方法摘要

氯離子與硝酸銀定量地生成白色氯化銀沉淀，以鉻酸鉀為指示劑，反應(yīng)式如下：

2.分析方法

用移液管吸取鍍液10 mL 于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取此稀釋液 10 mL 于250 mL 錐形瓶(若測Ni2+總量已稀釋，可直接吸取稀釋液)。加水50 mL 及1%鉻酸鉀溶 液2?5滴，用0.1mol標準硝酸銀滴定至最后一滴硝酸銀生成的白色沉淀略帶淡紅色為終點。

三、硼酸的測定

1.方法摘要

硼酸是一元弱酸，不能直接用堿滴定。但甘油、甘露醇和轉(zhuǎn)化糖等含多羥基的有機 物，能和硼酸生成較強的絡(luò)合物，可用堿滴定，以酚酞為指示劑。

2.試劑

(1)甘油混合液：稱檸檬酸鈉60g溶于少量水中，加人甘油600 mL ，再加人2g酚酞 (溶于少量溫?zé)嵋掖?，加水稀釋至 1L。

(2)標準0.1mol氫氧化鈉溶液。

3.分析方法

吸取稀釋液10 mL 于250 mL 錐形瓶中，加水10 mL ，加甘油混合液25 mL ，以0.1mol 標準氫氧化鈉滴定至溶液由淡綠色變?yōu)榛宜{色為終點。

附注：終點編號由淡綠―灰藍―紫紅。例如，灰藍色終點不易控制，可滴至紫紅色再 減去過量的毫升數(shù)(約0.2 mL)。